硝酸鹽能使家禽中毒,亞硝酸鹽是致癌物質(zhì),因此,它們是環(huán)境監(jiān)測和食品衛(wèi)生檢驗的必測項目。目前,一般用分光光度法和離子色譜法測定。用硝酸根電極可以測定蔬菜,鹵制品,雨水樣品中硝酸根和亞硝酸根的含量。本方法簡便,快速,不需要有毒藥品。
1. 實驗部分
主要儀器及試劑
IS339 離 子 計
硝 酸 根 離 子 電 極
硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲備液 1mol/L,亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲備液 1mol/L;
總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB):
⑴ 0.03mol/L Al2(SO4)3+0.06mol/L H3BO3 溶液
⑵ 0.06mol/L Ag2SO4+28%NH3 溶液
⑶ 2.0 mol/L (NH4)2SO4 溶液,1:1 硫酸溶液,38g/L 氨磺酸溶液, 1%KMnO4 溶液,1%H2O2.
實驗所有試劑為分析純,水為高純?nèi)ルx子水,標(biāo)準(zhǔn)工作液由標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋.
2.實驗方法
取適量含 NO3-和 NO2-的樣品溶液 25mL 分別臵于二個 50mL 的燒杯中,各加 TISAB⑴5mL;⑵4mL;⑶1mL,充分搖勻,用 H2SO4調(diào)溶液至 pH 值在 3~4 之間。一份溶液加入 1mL 氨磺酸,插入離子電極,待平衡后讀出 NO3-的含量;另一份溶液逐滴加入KMnO4 溶液,充分搖勻,直至顏色保持在 5 分鐘內(nèi)不褪色,然后滴加 H2O2 除去過量 KMnO4 亞瑟褪色后,插入離子電極,待穩(wěn)定后讀取總 NO3-的含量。由二者差值乘以 0.742 轉(zhuǎn)換系數(shù),計算出 NO2-的含量。