水分含量是重量的日常測(cè)定指標(biāo),卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀作為檢測(cè)方法之一,為廣大客戶所使用,由于水分無(wú)處不在,正確的進(jìn)樣技巧和進(jìn)樣工具顯得尤其重要。
針對(duì)液體類樣品,將潤(rùn)洗后的注射器排空,針頭處的樣品要用干燥的濾紙擦掉。將注射器的針頭插入樣品中,抽取注射器活塞,并將注射器針頭停留樣品中一段時(shí)間,直至樣品不再流入為止。注射器離開樣品后,觀察是否吸入空氣,如有需要將氣泡推出,并用濾紙擦掉針頭處多余的樣品。注意:空氣也是帶有水分的被測(cè)物。將注射器扎入測(cè)量杯,加入所要的樣品體積(也可用差重法)。在杯中懸空加樣時(shí),如有掛滴現(xiàn)象,可以輕彈注射器,使液滴掉入測(cè)量杯(體積法),或倒吸回注射器(差重法)。
對(duì)于固體和粉末類樣品應(yīng)使用固體稱量舟或漏斗,差重法稱量。
糊狀、脂類、乳制品類樣品使用不帶針頭的注射器,差重法稱量。
揮發(fā)性或低粘度類樣品,取樣之前應(yīng)當(dāng)冷凍,避免取樣損失。注意注射器本身不能冷凍,因?yàn)檫@樣會(huì)形成縮合物,吸取冷凍樣品時(shí),避免吸入空氣。
高粘度類樣品請(qǐng)優(yōu)先選配合適的氣化器。
氣體類樣品可以采用大體積注射器,或進(jìn)樣氣球進(jìn)行進(jìn)樣,參考大流量進(jìn)樣的進(jìn)樣工具。
分子篩多久需要更換一次呢?對(duì)于分子篩的更換頻率很難做出一個(gè)明確的界定,因?yàn)檫@取決于實(shí)驗(yàn)室的濕度。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),在中等濕度的條件下,每六周更換一次是比較適合的。當(dāng)漂移值一直增加時(shí),說(shuō)明需要檢查滴定池的密封性或者需要更換分子篩。
如何將分子篩再生?分子篩可以在300℃的干燥爐重再生,再生時(shí)間至少為24小時(shí),然后置于干燥器中冷卻降溫,保存在密封的玻璃瓶中。
如何清洗指示電極?臟的鉑針電極可以用鋁粉打磨劑或牙膏進(jìn)行清洗。然后用乙醇或甲醇進(jìn)行沖洗,通常用軟紙巾擦拭指示電極即可。當(dāng)電極浸入過(guò)滴定溶液時(shí),會(huì)在電極上形成沉積物,雖然肉眼看不見(jiàn),但會(huì)造成過(guò)滴定。如果樣品本身黏附在電極上,需將其清洗干凈,用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙饣驒C(jī)械方法將樣品移除。用軟紙巾擦拭鉑針電極時(shí)應(yīng)注意不要使鉑針變形擠壓在一起,兩個(gè)鉑針必須保持平行。